अति सूक्ष्म दुर्लभ पृथ्वी अक्साइडको तयारी

तयारीअति सूक्ष्म दुर्लभ पृथ्वी अक्साइडहरू

सामान्य कण आकार भएका दुर्लभ पृथ्वी यौगिकहरूको तुलनामा अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी यौगिकहरूको प्रयोगको दायरा फराकिलो छ, र हाल तिनीहरूमा थप अनुसन्धान भइरहेको छ। पदार्थको एकत्रीकरण अवस्था अनुसार तयारी विधिहरूलाई ठोस चरण विधि, तरल चरण विधि र ग्यास चरण विधिमा विभाजन गरिएको छ। हाल, दुर्लभ पृथ्वी यौगिकहरूको अल्ट्राफाइन पाउडर तयार गर्न प्रयोगशालाहरू र उद्योगहरूमा तरल चरण विधि व्यापक रूपमा प्रयोग गरिन्छ। यसमा मुख्यतया वर्षा विधि, सोल जेल विधि, हाइड्रोथर्मल विधि, टेम्प्लेट विधि, माइक्रोइमल्सन विधि र अल्किड हाइड्रोलिसिस विधि समावेश छन्, जसमध्ये वर्षा विधि औद्योगिक उत्पादनको लागि सबैभन्दा उपयुक्त छ।

वर्षा विधि भनेको वर्षाको लागि धातुको नुन घोलमा अवक्षेपणकर्ता थप्नु हो, र त्यसपछि पाउडर उत्पादनहरू प्राप्त गर्न फिल्टर, धुनु, सुकाउनु र तातो विघटन गर्नु हो। यसमा प्रत्यक्ष अवक्षेपण विधि, एकरूप अवक्षेपण विधि र सह-अवक्षेपण विधि समावेश छ। सामान्य अवक्षेपण विधिमा, दुर्लभ पृथ्वी अक्साइड र वाष्पशील एसिड रेडिकलहरू भएका दुर्लभ पृथ्वी लवणहरू अवक्षेपणलाई जलाएर प्राप्त गर्न सकिन्छ, जसको कण आकार ३-५ μm हुन्छ। विशिष्ट सतह क्षेत्रफल १० ㎡/g भन्दा कम हुन्छ र यसमा विशेष भौतिक र रासायनिक गुणहरू हुँदैनन्। अमोनियम कार्बोनेट अवक्षेपण विधि र अक्सालिक एसिड अवक्षेपण विधि हाल साधारण अक्साइड पाउडर उत्पादन गर्न सबैभन्दा बढी प्रयोग हुने विधिहरू हुन्, र जबसम्म वर्षा विधिको प्रक्रिया अवस्था परिवर्तन हुन्छ, तिनीहरूलाई अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी अक्साइड पाउडरहरू तयार गर्न प्रयोग गर्न सकिन्छ।

अनुसन्धानले देखाएको छ कि अमोनियम बाइकार्बोनेट अवक्षेपण विधिमा दुर्लभ पृथ्वी अल्ट्राफाइन पाउडरहरूको कण आकार र आकारविज्ञानलाई असर गर्ने मुख्य कारकहरूमा घोलमा दुर्लभ पृथ्वीको सांद्रता, वर्षाको तापक्रम, वर्षा एजेन्टको सांद्रता, आदि समावेश छन्। घोलमा दुर्लभ पृथ्वीको सांद्रता समान रूपमा फैलिएको अल्ट्राफाइन पाउडरहरू बनाउने कुञ्जी हो। उदाहरणका लागि, Y2O3 तयार गर्न Y3+ वर्षाको प्रयोगमा, जब दुर्लभ पृथ्वीको द्रव्यमान सांद्रता २०~३० ग्राम/लिटर हुन्छ (Y2O3 द्वारा गणना गरिएको), वर्षा प्रक्रिया सहज हुन्छ, र सुकाएर र जलाएर कार्बोनेट अवक्षेपणबाट प्राप्त हुने यट्रियम अक्साइड अल्ट्राफाइन पाउडर सानो, एकसमान र फैलावट राम्रो हुन्छ।

रासायनिक प्रतिक्रियाहरूमा, तापक्रम एक निर्णायक कारक हो। माथिका प्रयोगहरूमा, जब तापक्रम ६०-७० ℃ हुन्छ, वर्षा ढिलो हुन्छ, निस्पंदन छिटो हुन्छ, कणहरू खुकुलो र एकरूप हुन्छन्, र तिनीहरू मूल रूपमा गोलाकार हुन्छन्; जब प्रतिक्रिया तापमान ५० ℃ भन्दा कम हुन्छ, वर्षा छिटो बन्छ, धेरै अन्न र साना कण आकारहरू सहित। प्रतिक्रियाको क्रममा, CO2 र NH3 को मात्रा कम हुन्छ, र वर्षा टाँसिने रूपमा हुन्छ, जुन निस्पंदन र धुलाईको लागि उपयुक्त हुँदैन। यट्रियम अक्साइडमा जलाएपछि, अझै पनि ब्लकी पदार्थहरू छन् जुन गम्भीर रूपमा जम्मा हुन्छन् र ठूला कण आकारहरू हुन्छन्। अमोनियम बाइकार्बोनेटको सांद्रताले यट्रियम अक्साइडको कण आकारलाई पनि असर गर्छ। जब अमोनियम बाइकार्बोनेटको सांद्रता १ मोल/लिटर भन्दा कम हुन्छ, प्राप्त यट्रियम अक्साइड कण आकार सानो र एकरूप हुन्छ; जब अमोनियम बाइकार्बोनेटको सांद्रता १ मोल/लिटर भन्दा बढी हुन्छ, स्थानीय वर्षा हुनेछ, जसले गर्दा समूहीकरण र ठूला कणहरू हुनेछन्। उपयुक्त अवस्थामा, ०.०१-०.५ को कण आकार प्राप्त गर्न सकिन्छ μ M अल्ट्राफाइन यट्रियम अक्साइड पाउडर।

अक्सालेट अवक्षेपण विधिमा, प्रतिक्रिया प्रक्रियाको क्रममा स्थिर pH मान सुनिश्चित गर्न अक्सालिक एसिडको घोल ड्रपवाइज थपिन्छ जबकि अमोनिया थपिन्छ, जसले गर्दा यट्रियम अक्साइड पाउडरको कण आकार १ μM भन्दा कम हुन्छ। पहिले, यट्रियम हाइड्रोक्साइड कोलोइड प्राप्त गर्न अमोनिया पानीसँग यट्रियम नाइट्रेट घोललाई अवक्षेपण गर्नुहोस्, र त्यसपछि १ μ Y2O3 पाउडर m भन्दा कम कण आकार प्राप्त गर्न यसलाई अक्सालिक एसिड घोलसँग रूपान्तरण गर्नुहोस्। ०.२५-०.५mol/L को सांद्रता भएको यट्रियम नाइट्रेटको Y3+ घोलमा EDTA थप्नुहोस्, अमोनिया पानीसँग pH लाई ९ मा समायोजन गर्नुहोस्, अमोनिया अक्सालेट थप्नुहोस्, र pH=२ मा वर्षा पूरा नभएसम्म ५० ℃ मा १-८mL/मिनेटको दरमा ३mol/L HNO3 घोल ड्रप गर्नुहोस्। ४०-१००nm को कण आकार भएको यट्रियम अक्साइड पाउडर प्राप्त गर्न सकिन्छ।

तयारीको प्रक्रियाको क्रममाअति सूक्ष्म दुर्लभ पृथ्वी अक्साइडहरूवर्षा विधिद्वारा, विभिन्न डिग्रीको समूहीकरण हुने सम्भावना हुन्छ। त्यसकारण, तयारी प्रक्रियाको क्रममा, संश्लेषण अवस्थाहरूलाई कडाइका साथ नियन्त्रण गर्न आवश्यक छ, pH मान समायोजन गरेर, विभिन्न अवक्षेपणहरू प्रयोग गरेर, डिस्पर्सेन्टहरू थपेर, र मध्यवर्ती उत्पादनहरूलाई पूर्ण रूपमा फैलाउन अन्य विधिहरू प्रयोग गरेर। त्यसपछि, उपयुक्त सुकाउने विधिहरू चयन गरिन्छ, र अन्तमा, क्याल्सिनेशन मार्फत राम्रोसँग फैलिएको दुर्लभ पृथ्वी यौगिक अल्ट्राफाइन पाउडरहरू प्राप्त गरिन्छ।