अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी अक्साइड को तयारी

को तयारीअल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी अक्साइड

अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी यौगिकहरु को सामान्य कण आकारहरु संग दुर्लभ पृथ्वी यौगिकहरु को तुलना मा उपयोग को एक व्यापक दायरा छ, र हाल उन मा अधिक अनुसन्धान छ। तयारी विधिहरू ठोस चरण विधि, तरल चरण विधि, र ग्यास चरण विधि पदार्थको एकत्रीकरण अवस्था अनुसार विभाजित छन्। वर्तमानमा, तरल चरण विधि व्यापक रूपमा प्रयोगशालाहरू र उद्योगहरूमा दुर्लभ पृथ्वी यौगिकहरूको अल्ट्राफाइन पाउडरहरू तयार गर्न प्रयोग गरिन्छ। यसमा मुख्यतया वर्षा विधि, सोल जेल विधि, हाइड्रोथर्मल विधि, टेम्प्लेट विधि, माइक्रोइमल्सन विधि र अल्कीड हाइड्रोलाइसिस विधि समावेश छ, जसमध्ये औद्योगिक उत्पादनको लागि सबैभन्दा उपयुक्त वर्षा विधि हो।

अवक्षेपण विधि भनेको वर्षाको लागि धातुको नुन घोलमा precipitant थप्नु हो, र त्यसपछि पाउडर उत्पादनहरू प्राप्त गर्न फिल्टर, धुनु, सुख्खा र तातो विघटन गर्नु हो। यसमा प्रत्यक्ष वर्षा विधि, एकसमान वर्षा विधि र सहप्रसरण विधि समावेश छ। सामान्य अवक्षेपण विधिमा, दुर्लभ पृथ्वी अक्साइड र वाष्पशील एसिड रेडिकलहरू भएको दुर्लभ पृथ्वी लवणहरू 3-5 μm को कण आकारको साथ, अवक्षेप जलाएर प्राप्त गर्न सकिन्छ। विशिष्ट सतह क्षेत्र 10 ㎡/g भन्दा कम छ र विशेष भौतिक र रासायनिक गुणहरू छैन। अमोनियम कार्बोनेट वर्षा विधि र oxalic एसिड वर्षा विधि हाल साधारण अक्साइड पाउडर उत्पादन गर्न को लागी सबै भन्दा साधारण प्रयोग विधिहरु हो, र जब सम्म वर्षा विधि को प्रक्रिया अवस्था परिवर्तन हुन्छ, तिनीहरु अल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी अक्साइड पाउडर तयार गर्न प्रयोग गर्न सकिन्छ।

अनुसन्धानले देखाएको छ कि अमोनियम बाइकार्बोनेट वर्षा विधिमा दुर्लभ पृथ्वी अल्ट्राफाइन पाउडरको कण आकार र आकार विज्ञानलाई असर गर्ने मुख्य कारकहरूले घोलमा दुर्लभ पृथ्वीको एकाग्रता, वर्षाको तापक्रम, वर्षा एजेन्ट एकाग्रता, इत्यादि समावेश गर्दछ। समाधान समान रूपमा फैलिएको अल्ट्राफाइन पाउडरहरू बनाउनको लागि कुञ्जी हो। उदाहरण को लागी, Y2O3 को तयारी को लागी Y3 + वर्षा को प्रयोग मा, जब दुर्लभ पृथ्वी को मास एकाग्रता 20 ~ 30g/L (Y2O3 द्वारा गणना), वर्षा प्रक्रिया सहज छ, र yttrium अक्साइड अल्ट्राफाइन पाउडर कार्बोनेट वर्षा बाट प्राप्त सुकाउने र जलाउने सानो, समान छ, र फैलावट राम्रो छ।

रासायनिक प्रतिक्रियाहरूमा, तापमान एक निर्णायक कारक हो। माथिको प्रयोगहरूमा, जब तापमान 60-70 ℃ हुन्छ, वर्षा ढिलो हुन्छ, निस्पंदन छिटो हुन्छ, कणहरू ढीला र एकरूप हुन्छन्, र तिनीहरू मूलतः गोलाकार हुन्छन्; जब प्रतिक्रिया तापमान 50 ℃ भन्दा कम हुन्छ, अधिक अन्न र सानो कण आकार संग, वर्षा छिटो बनाउँछ। प्रतिक्रियाको समयमा, CO2 र NH3 ओभरफ्लो को मात्रा कम छ, र वर्षा एक चिपचिपा रूप मा छ, जो निस्पंदन र धुने को लागी उपयुक्त छैन। य्ट्रियम अक्साइडमा जलाएपछि, त्यहाँ अझै पनि अवरुद्ध पदार्थहरू छन् जुन गम्भीर रूपमा जम्मा हुन्छन् र ठूला कण आकारहरू हुन्छन्। अमोनियम बाइकार्बोनेटको एकाग्रताले yttrium अक्साइडको कण आकारलाई पनि असर गर्छ। जब अमोनियम बाइकार्बोनेट को एकाग्रता 1mol/L भन्दा कम छ, प्राप्त yttrium अक्साइड कण आकार सानो र एक समान छ; जब अमोनियम बाइकार्बोनेटको एकाग्रता 1mol/L भन्दा बढी हुन्छ, स्थानीय वर्षा हुनेछ, जसले गर्दा जम्मा हुने र ठूला कणहरू हुन्छन्। उपयुक्त परिस्थितिहरूमा, ०.०१-०.५ को कण आकार μM अल्ट्राफाइन yttrium अक्साइड पाउडर प्राप्त गर्न सकिन्छ।

अक्सालेट वर्षा विधिमा, अक्सालिक एसिडको समाधान ड्रपवाइजमा थपिन्छ जबकि प्रतिक्रिया प्रक्रियाको क्रममा स्थिर pH मान सुनिश्चित गर्न अमोनिया थपिन्छ, फलस्वरूप yttrium अक्साइड पाउडरको कण आकार 1 μM भन्दा कम हुन्छ। पहिले, yttrium हाइड्रॉक्साइड कोलोइड प्राप्त गर्न अमोनिया पानी संग yttrium नाइट्रेट घोल precipitate, र त्यसपछि m को 1 μY2O3 पाउडर भन्दा कम कण आकार प्राप्त गर्न oxalic एसिड समाधान संग रूपान्तरण गर्नुहोस्। 0.25-0.5mol/L को एकाग्रताको Y3+ समाधानमा EDTA थप्नुहोस्, अमोनियाको पानीले pH लाई 9 मा समायोजन गर्नुहोस्, अमोनियम अक्सालेट थप्नुहोस्, र 1-8mL/ को दरमा 3mol/L HNO3 समाधान ड्रिप गर्नुहोस्। pH=2 मा वर्षा पूरा नभएसम्म 50 ℃ मा न्यूनतम। 40-100nm को कण आकार संग Yttrium अक्साइड पाउडर प्राप्त गर्न सकिन्छ।

तयारीको क्रममाअल्ट्राफाइन दुर्लभ पृथ्वी अक्साइडअवक्षेपण विधिद्वारा, विभिन्न डिग्रीको जमघट हुने सम्भावना हुन्छ। तसर्थ, तयारी प्रक्रियाको क्रममा, संश्लेषण अवस्थाहरूलाई कडाइका साथ नियन्त्रण गर्न आवश्यक छ, pH मान समायोजन गरेर, बिभिन्न precipitants प्रयोग गरेर, dispersants थपेर, र मध्यवर्ती उत्पादनहरू पूर्ण रूपमा फैलाउन अन्य विधिहरू। त्यसपछि, उपयुक्त सुकाउने विधिहरू चयन गरिन्छ, र अन्तमा, राम्ररी फैलिएको दुर्लभ पृथ्वी कम्पाउन्ड अल्ट्राफाइन पाउडरहरू क्यालसिनेशन मार्फत प्राप्त गरिन्छ।